Как же устроен электронный микроскоп? В чём его отличие от оптического микроскопа, существует ли между ними какая-нибудь аналогия?
В основе работы электронного микроскопа лежит свойство неоднородных электрических и магнитных полей, обладающих вращательной симметрией, оказывать на электронные пучки фокусирующее действие. Таким образом, роль линз в электронном микроскопе играет совокупность соответствующим образом рассчитанных электрических и магнитных полей; соответствующие устройства, создающие эти поля, называют «электронными линзами».
В зависимости от вида электронных линз электронные микроскопы делятся на магнитные, электростатические и комбинированные.
Какого же типа объекты могут быть исследованы с помощью электронного микроскопа?
Так же как и в случае оптического микроскопа объекты, во-первых, могут быть «самосветящимися», т. е. служить источником электронов. Это, например, накаленный катод или освещаемый фотоэлектронный катод. Во-вторых, могут быть использованы объекты, «прозрачные» для электронов, обладающих определённой скоростью. Иными словами, при работе на просвет объекты должны быть достаточно тонкими, а электроны достаточно быстрыми, чтобы они проходили сквозь объекты и поступали в систему электронных линз. Кроме того, путём использования отражённых электронных лучей могут быть изучены поверхности массивных объектов (в основном металлов и металлизированных образцов). Такой способ наблюдения аналогичен методам отражательной оптической микроскопии.
По характеру исследования объектов электронные микроскопы разделяют на просвечивающие, отражательные, эмиссионные, растровые, теневые и зеркальные.
Наиболее распространёнными в настоящее время являются электромагнитные микроскопы просвечивающего типа, в которых изображение создаётся электронами, проходящими сквозь объект наблюдения. Он состоит из следующих основных узлов: осветительной системы, камеры объекта, фокусирующей системы и блока регистрации конечного изображения, состоящего из фотокамеры и флуоресцирующего экрана. Все эти узлы соединены друг с другом, образуя так называемую колонну микроскопа, внутри которой поддерживается давление. Осветительная система обычно состоит из трёхэлектродной электронной пушки (катод, фокусирующий электрод, анод) и конденсорной линзы (речь идёт об электронных линзах). Она формирует пучок быстрых электронов нужного сечения и интенсивности и направляет его на исследуемый объект, находящийся в камере объектов. Пучок электронов, прошедший сквозь объект, поступает в фокусирующую (проекционную) систему, состоящую из объективной линзы и одной или нескольких проекционных линз.
Мы начинаем публиковать блог предпринимателя, специалиста в области информационных технологий и по совместительству конструктора-любителя Алексея Брагина, в котором рассказывается о необычном опыте - вот уже год как автор блога занят восстановлением сложного научного оборудования - сканирующего электронного микроскопа - практически в домашних условиях. Читайте о том, с какими инженерно-техническими и научными задачами пришлось столкнуться Алексею и как он с ними справился.
Позвонил мне как-то друг и говорит: нашел интересную штуку, надо привезти к тебе, правда, весит полтонны. Так у меня в гараже появилась колонна от сканирующего электронного микроскопа JEOL JSM-50A. Ее давно списали из какого-то НИИ и вывезли в металлолом. Электронику потеряли, а вот электронно-оптическую колонну вместе с вакуумной частью удалось спасти.
Раз основная часть оборудования сохранилась, возник вопрос: нельзя ли спасти микроскоп целиком, то есть восстановить и привести его в рабочее состояние? Причем прямо в гараже, собственными руками, с помощью лишь базовых инженерно-технических знаний и подручных средств? Правда, прежде я никогда не имел дела с подобным научным оборудованием, не говоря уже о том, чтобы уметь им пользоваться, и не представлял, как оно работает. Но интересно ведь не просто запустить старую железяку в рабочее состояние - интересно во всем самостоятельно разобраться и проверить, возможно ли, используя научный метод, освоить совершенно
новые области. Так я стал восстанавливать электронный микроскоп в гараже.
В этом блоге я буду рассказывать вам о том, что мне уже удалось сделать и что еще предстоит. Попутно я познакомлю вас с принципами функционирования электронных микроскопов и их основных узлов, а также расскажу о множестве технических препятствий, которые пришлось преодолеть по ходу работы. Итак, приступим.
Чтобы восстановить оказавшийся у меня микроскоп хотя бы до состояния «рисуем электронным лучом на люминесцентном экране», необходимо было следующее:
Начнем по порядку. Сегодня я расскажу о принципах работы электронных микроскопов. Они бывают двух типов:
Просвечивающий электронный микроскоп
ПЭМ очень похож на обычный оптический микроскоп, только исследуемый образец облучается не светом (фотонами), а электронами. Длина волны электронного луча намного меньше, чем фотонного, поэтому можно получить существенно большее разрешение.
Фокусировка электронного луча и управление им осуществляются с помощью электромагнитных или электростатических линз. Им даже присущи те же искажения (хроматические аберрации), что и оптическим линзам, хотя природа физического взаимодействия тут совершенно иная. Она, кстати, добавляет еще и новых искажений (вызванных закручиванием электронов в линзе вдоль оси электронного пучка, чего не происходит с фотонами в оптическом микроскопе).
У ПЭМ есть недостатки: исследуемые образцы должны быть очень тонкие, тоньше 1 микрона, что не всегда удобно, особенно при работе в домашних условиях. Например, чтобы посмотреть свой волос на просвет, его необходимо разрезать вдоль хотя бы на 50 слоев. Это связано с тем, что проникающая способность электронного луча гораздо хуже фотонного. К тому же ПЭМ, за редким исключением, достаточно громоздки. Вот этот аппарат, изображенный ниже, вроде бы и не такой большой (хотя он выше человеческого роста и имеет цельную чугунную станину), но к нему еще прилагается блок питания размером с большой шкаф - итого необходима почти целая комната.
Зато разрешение у ПЭМ - наивысшее. С его помощью (если сильно постараться) можно увидеть отдельные атомы вещества.
University of Calgary
Такое разрешение бывает особенно полезно для идентификации возбудителя вирусного заболевания. Вся вирусная аналитика ХХ века была построена на базе ПЭМ, и только с появлением более дешевых методов диагностики популярных вирусов (например, полимеразной цепной реакции, или ПЦР) рутинное использование ПЭМов для этой цели прекратилось.
Например, вот как выглядит грипп H1N1 «на просвет»:
University of Calgary
Сканирующий электронный микроскоп
SEM применяется в основном для исследования поверхности образцов с очень высоким разрешением (увеличение в миллион крат, против 2 тысяч у оптических микроскопов). А это уже гораздо полезнее в домашнем хозяйстве:)
К примеру, так выглядит отдельная щетинка новой зубной щетки:
То же самое должно происходить и в электронно-оптической колонне микроскопа, только тут облучается образец, а не люминофор экрана, и изображение формируется на основе информации с датчиков, фиксирующих вторичные электроны, упруго-отраженные электроны и прочее. Об электронном микроскопе именно этого типа и пойдет речь в этом блоге.
И кинескоп телевизора, и электронно-оптическая колонна микроскопа работают только под вакуумом. Но об этом я расскажу подробно в следующем выпуске.
(Продолжение следует)
Московский институт электронной техники
Лаборатория электронной микроскопии С.В. Седов
Принцип работы современного растрового электронного микроскопа и его использование для исследования объектов микроэлектроники
Цель работы: знакомство с методиками исследования материалов и микроэлектронных структур при помощи растрового электронного микроскопа.
Продолжительность работы: 4 ч.
Приборы и принадлежности: растровый электронный микроскоп Philips-
SEM-515, образцы микроэлектронных структур.
Устройство и принцип работы растрового электронного микроскопа
1. Введение
Растровая электронная микроскопия - это исследование объекта путем облучения тонко сфокусированным электронным пучком, который развертывается в растр по поверхности образца. В результате взаимодействия сфокусированного электронного пучка с поверхностью образца возникают вторичные электроны, отраженные электроны, характеристическое рентгеновское излучение, ожэ-электроны и фотоны различных энергий. Они рождаются в определенных объемах - областях генерации внутри образца и могут быть использованы для измерения многих его характеристик, таких как топография поверхности, химический состав, электрофизические свойства и т д.
Основной причиной широкого использования растровых электронных микроскоов является высокое разрешение при исследовании массивных объектов, достигающее 1,0 нм (10 Å). Другой важной чертой изображений, получаемых в растровом электронном микроскопе является их объемность, обусловленная большой глубиной резкости прибора. Удобство применения растрового микроскопа в микро-и нанотехнологии объясняется относительной простотой подготовки образца и оперативностью исследования, что позволяет использовать его для межоперационного контроля технологических параметров без значительных потерь времени. Изображение в растровом микроскопе формируется в виде телевизионного сигнала, что существенно упрощает его ввод в компьютер и дальнейшую программную обработку результатов исследований.
Развитие микротехнологий и появление нанотехнологий, где размеры элементов существенно меньше длины волны видимого света, делает растровую электронную микроскопию практически единственной неразрушающей методикой визуального контроля при производстве изделий твердотельной электроники и микромеханики.
2. Взаимодействие электронного луча с образцом
При взаимодействии пучка электронов с твердой мишенью возникает большое число различного рода сигналов. Источником этих сигналов являются области излучения, размеры которых зависят от энергии пучка и атомного номера бомбардируемой мишени. Размерами этой области, при использовании определенного сорта сигнала, определяется разрешение микроскопа. На рис. 1 показаны области возбуждения в образце для разных сигналов.
Полное распределение по энергии электронов, излучаемых образцом
приведено на рис.2. Оно получено при энергии падающего пучка Е 0= 180эВ, по оси ординат отложено число эмиттированых мишенью электронов J s (E), а по оси абсцисс - энергия Е этих электронов. Заметим, что вид зависимости,
приведенной на рис.2, сохраняется и для пучков с энергией 5 – 50 кэВ, используемых в растровых электронных микроскопах.
Г
руппуI
составляют
упруго отраженные электроны с энергией,
близкой к энергии первичного пучка. Они
возникают при упругом рассеянии под
большими углами. С увеличением атомного
номера Z
растет
упругое рассеяние и увеличивается доля
отраженных электронов .
Распределение отраженных электронов
по энергиям для некоторых элементов
приведено на рис.3.
Угол
рассеяния 135 0
,
W=E/E 0
- нормированная энергия, d/dW
-
число отраженных электронов на падающий
электрон и на единицу энергетического
интервала. Из рисунка видно, что при
увеличении атомного номера не только
растет число отраженных электронов, но
и их энергия становится ближе к энергии
первичного пучка. Это приводит к
возникновению контраста по атомному
номеру и позволяет исследовать фазовый
состав объекта.
Группа II включает в себя электроны, подвергшиеся многократному неупругому рассеянию и излученные к поверхности после прохождения более или менее толстого слоя материала мишени, потеряв при этом определенную часть своей первоначальной энергии.
Э
лектроны
группыIII
являются
вторичными электронами с малой энергией
(менее 50 эВ), которые образуются при
возбуждении первичным пучком слабосвязаных
электронов внешних оболочек атомов
мишени. Основное влияние на количество
вторичных электронов оказывает топография
поверхности образца и локальные
электрические и магнитные поля.
Количество
выходящих вторичных электронов зависит
от угла падения первичного пучка (рис.4).
Пусть R 0
– максимальная глубина выхода вторичных
электронов. Если образец наклонен, то
длина пути в пределах расстояния
R 0
от
поверхности возрастает: R
= R 0
sec
Следовательно возрастает и количество соударений, при которых рождаются вторичные электроны. Поэтому незначительное изменение угла падения приводит к заметному изменению яркости выходного сигнала. Благодаря тому, что генерация вторичных электронов происходит в основном в приповерхностной области образца (рис.1), разрешение изображения во вторичных электронах близко к размерам первичного электронного пучка.
Характеристическое рентгеновское излучение возникает в результате взаимодействия падающих электронов с электронами внутренних K, L, или М оболочек атомов образца. Спектр характеристического излучения несет информацию о химическом составе объекта. На этом основаны многочисленные методы микроанализа состава. Большинство современных растровых электронных микроскопов оснащено энергодисперсионными спектрометрами для качественного и количественного микроанализа, а так же для создания карт поверхности образца в характеристическом рентгеновском излучении определенных элементов.
3 Устройство растрового электронного микроскопа .
Для изучения нанообъектов разрешения оптических микроскопов (даже использующих ультра-фиолет ) явно недостаточно. В связи с этим в 1930х гг. возникла идея использовать вместо све-та электроны, длина волны которых, как мы знаем из квантовой физики, в сотни раз меньше, чем у фотонов.
Как известно, в основе нашего зрения лежит формирование изображения объекта на сетчатке глаза световыми волнами, отраженными от этого объекта. Если, прежде чем попасть в глаз, свет проходит сквозь оптическую систему микроскопа , мы видим увеличенное изображение. При этом ходом световых лучей умело управляют линзы, составляющие объектив и окуляр прибора.
Но как же можно получить изображение объекта, причём с гораздо более высокой разрешающей способностью, используя не световое излучение, а поток электронов? Другими словами, как возможно видение предметов на основе использования не волн, а частиц?
Ответ очень прост. Известно, что на траекторию и скорость электронов существенно влияют внешние электромагнитные поля, с помощью которых можно эффективно управлять движением электронов.
Наука о движении электронов в электромагнитных полях и о расчёте устройств, формирующих нужные поля, называется электронной оптикой .
Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое – оптическими линзами. Поэтому в электронном микроскопе устройства фоку-сировки и рассеивания электронного пучка называют “электронными линзами ”.
Электронная линза. Витки проводов катушки, по которым проходит ток, фокусируют пучок электронов так же, как стеклянная линза фокусирует световой пучок
Магнитное поле катушки действует как собирающая или рассеивающая линза. Чтобы сконцентрировать магнитное поле, катушку закрывают магнитной «броней » из специального ни-кель-кобальтового сплава, оставляя лишь узкий зазор во внутренней части. Создаваемое таким образом магнитное поле может быть в 10–100 тыс. раз сильнее, чем магнитное поле Земли!
К сожалению, наш глаз не может непосредственно воспринимать электронные пучки. Поэтому они используются для “рисования ” изображения на люминесцентных экранах (которые светятся при попадании электронов). Кстати, тот же принцип лежит в основе работы мониторов и осцил-лографов.
Существует большое количество различных типов электронных микроскопов , среди которых наиболее популярен растровый электронный микроскоп (РЭМ). Мы получим его упрощенную схему, если поместим изучаемый объект внутрь электронно-лучевой трубки обыкновенного телевизора между экраном и источником электронов.
В таком микроскопе тонкий луч электронов (диаметр пучка около 10 нм) обегает (как бы сканируя) образец по горизонтальным строчкам, точку за точкой, и синхронно передает сигнал на кинескоп. Весь процесс аналогичен работе телевизора в процессе развертки. Источником электронов служит металл (обычно вольфрам), из которого при нагревании в результате термоэлектронной эмиссии испускаются электроны.
Схема работы растрового электронного микроскопа
Термоэлектронная эмиссия – выход электронов с поверхности проводников. Число вышедших электронов мало при Т=300K и экспоненциально растет с повышением температуры.
При прохождении электронов через образец одни из них рассеиваются из-за столкновений с ядрами атомов образца, другие- изза столкновений с электронами атомов, а третьи проходят сквозь него. В некоторых случаях испускаются вторичные электроны, индуцируется рентгенов-ское излучение и т.п. Все эти процессы регистрируются специальными детекторами и в преобразованном виде выводятся на экран, создавая увеличенную картинку изучаемого объекта.
Увеличение в данном случае понимается как отношение размера изображения на экране к размеру области, обегаемой пучком на образце. В связи с тем, что длина волны электрона на порядки меньше, чем фотона, в современных РЭМ это увеличение может достигать 10 миллионов15, соответствуя разрешению в единицы нанометров, что позволяет визуализировать отдельные атомы.
Главный недостаток электронной микроскопии – необходимость работы в полном вакууме, ведь наличие какоголибо газа внутри камеры микроскопа может привести к ионизации его атомов и существенно исказить результаты. Кроме того, электроны оказывают разрушительное воздействие на биологические объекты, что делает их неприменимыми для исследования во многих областях биотехнологии.
История создания электронного микроскопа – замечательный пример достижения, основанного на междисциплинарном подходе, когда самостоятельно развивающиеся области науки и техники, объединившись, создали новый мощный инструмент научных исследований.
Вершиной классической физики была теория электромагнитного поля, которая объяснила распространение света, электричество и магнетизм как распространение электромагнитных волн. Волновая оптика объяснила явление дифракции, механизм формирования изображения и игру факторов, определяющих разрешение в световом микроскопе. Успехам квантовой физики мы обязаны открытием электрона с его специфическими корпускулярноволновыми свойствами. Эти отдельные и, казалось бы, независимые пути развития привели к созданию электронной оптики, одним из важнейших изобретений которой в 1930х годах стал электронный микроскоп.
Но и на этом ученые не успокоились. Длина волны электрона, ускоренного электрическим полем, составляет несколько нанометров. Это неплохо, если мы хотим увидеть молекулу или даже атомную решетку. Но как заглянуть внутрь атома? На что похожа химическая связь? Как выглядит процесс отдельной химической реакции? Для этого сегодня в разных странах ученые разрабатывают нейтронные микроскопы.
Нейтроны обычно входят в состав атомных ядер наряду с протонами и имеют почти в 2000 раз большую массу, чем электрон. Те, кто не забыл формулу де Бройля из квантовой главы,сразу сообразят, что и длина волны у нейтрона во столько же раз меньше, то есть составляет пикометры тысячные доли нанометра! Тогдато атом и предстанет исследователям не как расплывчатое пятнышко, а во всей своей красе.
Нейтронный микроскоп имеет много плюсов – в частности, нейтроны хорошо отображают атомы водорода и легко проникают в толстые слои образцов. Однако и построить его очень трудно: нейтроны не имеют электрического заряда, поэтому преспокойно игнорируют магнитные и электрические поля и так и норовят ускользнуть от датчиков. К тому же не так-то просто выгнать большие неповоротливые нейтроны из атомов. Поэтому сегодня первые прототипы нейтронного микроскопа еще весьма далеки от совершенства.
История создания электронного микроскопа
В 1931 году Р. Руденберг получил патент на просвечивающий электронный микроскоп , а в 1932 году М. Кнолль и Э. Руска построили первый прототип современного прибора. Эта работа Э. Руски в 1986 году была отмечена Нобелевской премией по физике, которую присудили ему и изобретателям сканирующего зондового микроскопа Герду Карлу Биннигу и Генриху Рореру . Использование просвечивающего электронного микроскопа для научных исследований было начато в конце 1930-х годов и тогда же появился первый коммерческий прибор, построенный фирмой Siemens .
В конце 1930-х - начале 1940-х годов появились первые растровые электронные микроскопы, формирующие изображение объекта при последовательном перемещении электронного зонда малого сечения по объекту. Массовое применение этих приборов в научных исследованиях началось в 1960-х годах, когда они достигли значительного технического совершенства.
Значительным скачком (в 70-х гг) в развитии было использование вместо термоэмиссионных катодов - катодов Шоттки и катодов с холодной автоэмиссией, однако их применение требует значительно большего вакуума.
В конце 90х - начале 2000х компьютеризация и использование CCD-детекторов значительным образом увеличили стабильность и (относительно) простоту использования.
В последнее десятилетие в современных передовых просвечивающих электронных микроскопах используются корректоры сферических и хроматических аберраций (что вносят основное искажение в получаемое изображение), однако их применение порой значительно усложняет использование прибора.
Виды электронных микроскопов
Просвечивающая электронная микроскопия
Шаблон:Заготовка роздела
Первоначальная вид электронного микроскопа. В просвечивающем электронном микроскопе используется высокоэнергетический электронный пучок для формирования изображения. Электронный пучок создается посредством катода (вольфрамового, LaB 6 , Шоттки или холодной полевой эмиссии). Полученный электронный пучок ускоряется обычно до +200 кэВ (используются различные напряжения от 20кэВ до 1мэВ), фокусируется системой электростатических линз, проходит через образец так, что часть его проходит рассеиваясь на образце, а часть - нет. Таким образом, прошедший через образец электронный пучок несет информацию о структуре образца. Далее пучок проходит через систему увеличивающих линз и формирует изображение на люминесцентном экране (как правило, из сульфида цинка), фото-пластинке или CCD-камере.
Разрешение ПЭМ лимитируется в основном сферической аберрацией . Некоторые современные ПЭМ имеют корректоры сферической аберрации.
Основными недостатками ПЭМ являются необходимость в очень тонком образце (порядка 100нм) и неустойчивость(разложение) образцов под пучком.ааааа
Просвечивающая растровая(сканирующая) электронная микроскопия (ПРЭМ)
Основная статья: Просвечивающий растровый электронный микроскоп
Один из типов просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), однако есть приборы работающие исключительно в режиме ПРЭМ. Пучок электронов пропускается через относительно тонкий образец, но, в отличие от обычной просвечивающей электронной микроскопии, электронный пучок фокусируется в точку, которая перемещается по образцу по растру.
Растровая (сканирующая) электронная микроскопия
В основе лежит телевизионный принцип развертки тонкого пучка электронов по поверхности образца.
Низковольтная электронная микроскопия
Сферы применения электронных микроскопов
|
Полупроводники и хранение данных
Биология и биологические науки
|
Научные исследования
Промышленность
|
Основные мировые производители электронных микроскопов
См. также
Примечания
Ссылки
- 15 лучших изображений 2011 года, сделанных электронными микроскопами Изображения на рекомендованном сайте являются произвольно раскрашенными, и имеют скорее художественную, чем научную ценность (электронные микроскопы выдают черно-белые а не цветные изображения).
Wikimedia Foundation . 2010 .
Loading...