Электронные микроскопы появились в 1930-х годах и вошли в повсеместное употребление в 1950-х.
На рисунке изображен современный трансмиссионный (просвечивающий) электронный микроскоп , а на рисунке показан путь электронного пучка в этом микроскопе. В трансмиссионном электронном микроскопе электроны, прежде чем сформируется изображение, проходят сквозь образец. Такой электронный микроскоп был сконструирован первым.
Электронный микроскоп перевернут «вверх дном» по сравнению со световым микроскопом. Излучение подается на образец сверху, а изображение формируется внизу. Принцип действия электронного микроскопа в сущности тот же, что и светового микроскопа. Электронный пучок направляется конденсорными линзами на образец, а полученное изображение затем увеличивается с помощью других линз.
В таблице суммированы некоторые сходства и различия между световым и электронным микроскопами . В верхней части колонны электронного микроскопа находится источник электронов - вольфрамовая нить накала, сходная с той, какая имеется в обычной электрической лампочке. На нее подается высокое напряжение (например, 50 000 В), и нить накала излучает поток электронов. Электромагниты фокусируют электронный пучок.
Внутри колонны создается глубокий вакуум. Это необходимо для того, чтобы сократить до минимума рассеивание электронов из-за столкновения их с частицами воздуха. Для изучения в электронном микроскопе можно использовать только очень тонкие срезы или частицы, так как более крупными объектами электронный пучок почти полностью поглощается. Части объекта, отличающиеся относительно более высокой плотностью, поглощают электроны и потому на сформировавшемся изображении кажутся более темными. Для окрашивания образца с целью увеличения контраста используют тяжелые металлы, такие как свинец и уран.
Электроны невидимы для человеческого глаза, поэтому они направляются на флуоресцирующий , который воспроизводит видимое (черно-белое) изображение. Чтобы получить фотоснимок, экран убирают и направляют электроны непосредственно на фотопленку. Полученный в электронном микроскопе фотоснимок называется электронной микрофотографией.
Преимущество электронного микроскопа
:
1) высокое разрешение (0,5 нм на практике)
Недостатки электронного микроскопа
:
1) подготовленный к исследованию материал должен быть мертвым, так как в процессе наблюдения он находится в вакууме;
2) трудно быть уверенным, что объект воспроизводит живую клетку во всех ее деталях, поскольку фиксация и окрашивание исследуемого материала могут изменить или повредить ее структуру;
3) дорого стоит и сам электронный микроскоп и его обслуживание;
4) подготовка материала для работы с микроскопом отнимает много времени и требует высокой квалификации персонала;
5) исследуемые образцы под действием пучка электронов постепенно разрушаются. Поэтому, если требуется детальное изучение образца, необходимо его фотографировать.
Как же устроен электронный микроскоп? В чём его отличие от оптического микроскопа, существует ли между ними какая-нибудь аналогия?
В основе работы электронного микроскопа лежит свойство неоднородных электрических и магнитных полей, обладающих вращательной симметрией, оказывать на электронные пучки фокусирующее действие. Таким образом, роль линз в электронном микроскопе играет совокупность соответствующим образом рассчитанных электрических и магнитных полей; соответствующие устройства, создающие эти поля, называют «электронными линзами».
В зависимости от вида электронных линз электронные микроскопы делятся на магнитные, электростатические и комбинированные.
Какого же типа объекты могут быть исследованы с помощью электронного микроскопа?
Так же как и в случае оптического микроскопа объекты, во-первых, могут быть «самосветящимися», т. е. служить источником электронов. Это, например, накаленный катод или освещаемый фотоэлектронный катод. Во-вторых, могут быть использованы объекты, «прозрачные» для электронов, обладающих определённой скоростью. Иными словами, при работе на просвет объекты должны быть достаточно тонкими, а электроны достаточно быстрыми, чтобы они проходили сквозь объекты и поступали в систему электронных линз. Кроме того, путём использования отражённых электронных лучей могут быть изучены поверхности массивных объектов (в основном металлов и металлизированных образцов). Такой способ наблюдения аналогичен методам отражательной оптической микроскопии.
По характеру исследования объектов электронные микроскопы разделяют на просвечивающие, отражательные, эмиссионные, растровые, теневые и зеркальные.
Наиболее распространёнными в настоящее время являются электромагнитные микроскопы просвечивающего типа, в которых изображение создаётся электронами, проходящими сквозь объект наблюдения. Он состоит из следующих основных узлов: осветительной системы, камеры объекта, фокусирующей системы и блока регистрации конечного изображения, состоящего из фотокамеры и флуоресцирующего экрана. Все эти узлы соединены друг с другом, образуя так называемую колонну микроскопа, внутри которой поддерживается давление. Осветительная система обычно состоит из трёхэлектродной электронной пушки (катод, фокусирующий электрод, анод) и конденсорной линзы (речь идёт об электронных линзах). Она формирует пучок быстрых электронов нужного сечения и интенсивности и направляет его на исследуемый объект, находящийся в камере объектов. Пучок электронов, прошедший сквозь объект, поступает в фокусирующую (проекционную) систему, состоящую из объективной линзы и одной или нескольких проекционных линз.
Электр о нный микроск о п (англ. - electron microscope) – этоприбор для наблюдения и фотографирования многократно (до 1·10 6 раз) увеличенного изображения объектов, в котором вместо световых лучей используются пучки электронов, ускоренных до больших энергий (30 - 100 кэВ и более) в условиях глубокого вакуума.
Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) обладают самой высокой разрешающей способностью, превосходя по этому параметру световые микроскопы в несколько тысяч раз. Так называемый предел разрешения, характеризующий способность прибора отобразить раздельно мелкие максимально близко расположенные детали объекта, у ПЭМ составляет 2 - 3 A°. При благоприятных условиях можно сфотографировать отдельные тяжёлые атомы. При фотографировании периодических структур, таких как атомные плоскости решёток кристаллов, удаётся реализовать разрешение менее 1 A°.
Для определения структуры твердых тел необходимо использование излучения с длиной волны λ, меньшей, чем межатомные расстояния. В электронном микроскопе с этой целью используют электронные волны.
Длина волны де Бройля λ B для электрона, движущегося со скоростью V
где p – его импульс, h - постоянная Планка, m 0 - масса покоя электрона, V – его скорость.
После простых преобразований получаем, что длина волны де Бройля для электрона, движущегося в ускоряющем однородном электрическом поле с разностью потенциалов U , равна
. (1)
В выражениях для λ Б не учитывается релятивистская поправка, существенная лишь при больших скоростях электронов V >1·10 5 В.
Величина λ Б очень мала что позволяет обеспечивать высокую разрешающую способность электронного микроскопа.
Для электронов же с энергиями от 1 эВ до 10 000 эВ длина волны де Бройля лежит в пределах от ~1 нм до 10 −2 нм, то есть в интервале длин волн рентгеновского излучения . Поэтому волновые свойства электронов должны проявляться, например, при их рассеянии на тех же кристаллах, на которых наблюдается дифракция рентгеновских лучей. [
Современные микроскопы имеют разрешающую способность в (0.1 – 1) нм при энергии электронов (1·10 4 – 1·10 5) эВ, что делает возможным наблюдение групп атомов и даже отдельных атомов, точечных дефектов, рельефа поверхности и т.д.
Просвечивающая электронная микроскопия
В электронно-оптическую систему просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) входят: электронная пушка И и конденсор 1, предназначенные для обеспечения осветительной системы микроскопа; объективная 2, промежуточная 3 и проекционная 4 линзы, осуществляющие отображение; камера наблюдения и фотографирования Э (рис.1).
Рис.1. Ход лучей в ПЭМ в режиме наблюдения изображения
сточником электронов в электронной пушке служит вольфрамовый термоэмиссионный катод. Конденсорная линза позволяет получить на объекте пятно диаметром в несколько мкм. С помощью отображающей системы на экране ПЭМ формируется электронно-микроскопическое изображение объекта.В плоскости, сопряженной с объектом, объективная линза формирует первое промежуточное изображение объекта. Все электроны, исходящие из одной точки объекта, попадают в одну точку сопряженной плоскости. Затем с помощью промежуточной и проекционной линз получают изображение на флуоресцирующем экране микроскопа или фотопластине. Это изображение передает структурные и морфологические особенности образца.
В ПЭМ используют магнитные линзы. Линза состоит из обмотки, ярма и полюсного наконечника, концентрирующего магнитное поле в малом объеме и повышающего тем самым оптическую силу линзы.
ПЭМ обладают самой высокой разрешающей способностью (PC), превосходя по этому параметру световые микроскопы в несколько тысяч раз. Так называемый предел разрешения, характеризующий способность прибора отобразить раздельно мелкие максимально близко расположенные детали объекта, у ПЭМ составляет 2 – 3 A°. При благоприятных условиях можно сфотографировать отдельные тяжёлые атомы.При фотографировании периодических структур, таких как атомные плоскости решёток кристаллов, удаётся реализовать разрешение менее 1 A°. Столь высокие разрешения достигаются благодаря чрезвычайно малой длине волны де Бройля электронов. Оптимальным диафрагмированием удаётся снизить сферическую аберрацию объектива, влияющую на PC ПЭМ, при достаточно малой дифракционной ошибке. Эффективных методов коррекции аберраций в не найдено. Поэтому в ПЭМ магнитныеэлектронные линзы(ЭЛ), обладающие меньшими аберрациями, полностью вытеснили электростатические ЭЛ. Выпускаются ПЭМ различного назначения. Их можно разделить на 3 группы:
упрощённые ПЭМ,
ПЭМ высокого разрешения,
ПЭМ с повышенным ускоряющим напряжением.
1. Упрощённые ПЭМ предназначены для исследований, в которых не требуется высокая PC. Они более просты по конструкции (включающей 1 конденсор и 2 – 3 линзы для увеличения изображения объекта), их отличают меньшее (обычно 60 – 80 кВ) ускоряющее напряжение и более низкая его стабильность. PC этих приборов – от 6 до 15. Другие применения - предварительный просмотр объектов, рутинные исследования, учебные цели. Толщина объекта, которую можно «просветить» электронным пучком, зависит от ускоряющего напряжения. В ПЭМ с ускоряющим напряжением 100 кВ изучают объекты толщиной от 10 до нескольких тыс. A°.
2. ПЭМ с высокой разрешающей способностью (2 – 3 Å) – как правило, универсальные приборы многоцелевого назначения (рис.2, а). С помощью дополнительных устройств и приставок в них можно наклонять объект в разных плоскостях на большие углы к оптической оси, нагревать, охлаждать, деформировать его, осуществлять рентгеновский структурный анализ, исследования методами электронографии и пр. Ускоряющее электроны напряжение достигает 100 – 125 кВ, регулируется ступенчато и отличается высокой стабильностью: за 1 – 3 мин оно изменяется не более чем на 1 – 2 миллионные доли от исходного значения. В его оптической системе (колонне) создаётся глубокий вакуум (давление до 1·10 -6 мм рт. ст.). Схема оптической системы ПЭМ – на рис.2, б. Пучок электронов, источником которых служит термокатод, формируется в электронной пушке и затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами, создающими на объекте электронное «пятно», диаметр которого пятна можно изменять от 1 до 20 мкм. После прохождения сквозь объект часть электронов рассеивается и задерживается апертурной диафрагмой. Не рассеянные электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются объективом в предметной плоскости промежуточной линзы. Здесь формируется первое увеличенное изображение. Последующие линзы создают второе, третье и т. д. изображения. Последняя линза формирует изображение на флуоресцирующем экране, который светится под воздействием электронов
|
Рис. 2 а. ПЭМ: 1 – электронная пушка; 2 – конденсорные линзы; 3 – объектив; 4 – проекционные линзы; 5 – световой микроскоп, дополнительно увеличивающий изображение, наблюдаемое на экране: 6 – тубус со смотровыми окнами, через которые можно наблюдать изображение; 7 – вы-соковольтный кабель; 8 – ваку-умная система; 9 – пульт управ-ления; 10 – стенд; 11 – высоко-вольтный источник питания; 12 – источник питания линз. |
Рис. 2 б. Оптическая схема ПЭМ. 1 – катод V-образной формы из вольф-рамовой проволоки (разогревается проходящим по нему током до 2800 К); 2 – фокусирующий цилиндр; 3 – анод; 4 – первый (короткофокусный) конденсор, создающий уменьшенное изображение источника электронов; 5 – второй (длиннофокусный) кон-денсор, который переносит умень-шенное изображение источника элек-тронов на объект; 6 – объект; 7 – апертурная диафрагма; 8 – объектив; 9, 10, 11 – система проекционных линз; 12 – катодолюминесцентный экран, на котором формируется конечное изображение. |
Увеличение ПЭМ равно произведению увеличений всех линз. Степень и характер рассеяния электронов неодинаковы в различных точках объекта, так как толщина, плотность и химический состав объекта меняются от точки к точке. Соответственно изменяется число электронов, задержанных апертурной диафрагмой после прохождения различных точек объекта, а следовательно, и плотность тока на изображении, которая преобразуется в световой контраст на экране. Под экраном располагается магазин с фотопластинками. При фотографировании экран убирается, и электроны воздействуют на фотоэмульсионный слой. Изображение фокусируется изменением тока, возбуждающего магнитное поле объектива. Токи других линз регулируют для изменения увеличения ПЭМ.
3. ПЭМ с повышенным ускоряющим напряжением (до 200 кВ) предназначены для исследования более толстых объектов (в 2 – 3 раза толще), чем обычные ПЭМ. Их разрешающая способность достигает 3 – 5 Å. Эти приборы отличаются конструкцией электронной пушки: в ней для обеспечения электрической прочности и стабильности имеются два анода, на один из которых подаётся промежуточный потенциал, составляющий половину ускоряющего напряжения. Магнитодвижущая сила линз больше, чем в ПЭМ с ускоряющим напряжением 100 кВ, а сами линзы имеют увеличенные габариты и вес.
4. Сверхвысоковольтные электронные микроскопы (СВЭМ) – крупногабаритные приборы (рис.3) высотой от 5 до 15 м, с ускоряющим напряжением 0,50 – 0,65; 1 – 1,5 и 3.5 МВ.
Для них строят специальные помещения. СВЭМ предназначены для исследования объектов толщиной от 1·до·10 мкм. Электроны ускоряются в электростатическом ускорителе (так называемом ускорителе прямого действия), расположенном в баке, заполненном электроизоляционным газом под давлением. В том же или в дополнительном баке находится высоковольтный стабилизированный источник питания. В перспективе – созданию ПЭМ с линейным ускорителем, в котором электроны ускоряются до энергий 5 – 10 МэВ. При изучении тонких объектов PC СВЭМ ниже, чем у ПЭМ. В случае толстых объектов PC СВЭМ в 10 – 20 раз превосходит PC ПЭМ с ускоряющим напряжением 100 кВ. Если же образец аморфный, то контраст электронного изображения определяется толщиной и коэффициентом поглощения материала образца, что наблюдается, например, при изучении морфологии поверхности с помощью пластиковых или углеродных реплик. В кристаллах, кроме того, имеет место дифракция электронов, что позволяет определять структуру кристалла.
В
Рис.4.
Положение диафрагмы Д при светлопольном
(а
)
и темнопольном (б
)
изображениях: П - прошедший луч; D
- дифрагированный луч; Обр - образец; И
- электронная пушка
изображение формируется прошедшим пучком П, дифрагированный пучок D отсекается апертурной диафрагмой Д (рис.4, а ), это - светлопольное изображение;
апертурная диафрагма Д пропускает дифрагированный D пучок, отсекая прошедший П, это - темнопольное изображение (рис.4, б );
для получения дифракционной картины задняя фокальная плоскость объективной линзы фокусируется на экране микроскопа (рис.4). Тогда на экране наблюдается дифракционная картина от просвечиваемого участка образца.
Для наблюдения изображения в задней фокальной плоскости объектива устанавливается апертурная диафрагма, в результате уменьшается апертура лучей, формирующих изображение, и повышается разрешение. Эта же диафрагма используется для выбора режима наблюдения (см. рис.2 и 5).
Рис.5. Ход лучей в ПЭМ в режиме микродифракции Д - диафрагма; И - источник электронов; Обр - образец; Э – экран; 1 - конденсорная, 2 - объективная, 3 - промежуточная, 4 -проекционная линзы
лина волны при напряжениях, используемых в ПЭМ, составляет около порядка 1∙10 –3 нм, то есть много меньше постоянной решетки кристаллов а , поэтому дифрагированный луч может распространяться лишь под малыми углами θ к проходящему лучу (
).
Дифракционная картина от кристалла
представляет собой набор отдельных
точек (рефлексов). В ПЭМ в отличие от
электронографа можно получить
дифракционную картину с малого участка
объекта, используя диафрагму в плоскости,
сопряженной с объектом. Размер области
может составлять около (1×1) мкм 2 .
От режима наблюдения изображения к
режиму дифракции можно переходить,
изменяя оптическую силу промежуточной
линзы.
прибор для наблюдения и фотографирования многократно (до 10 6 раз) увеличенного изображения объектов, в котором вместо световых лучей используются пучки , ускоренных до больших энергий (30-100 кэв и более) в условиях глубокого вакуума. Физические основы корпускулярно-лучевых оптических приборов были заложены в 1834 (почти за сто лет до появления Электронный микроскоп) У. Р. , установившим аналогии между световых лучей в оптически неоднородных средах и траекториями частиц в силовых полях. Целесообразность создания Электронный микроскоп стала очевидной после выдвижения в 1924 о , а технические предпосылки были созданы немецким физиком X. Бушем, который исследовал фокусирующие осесимметричных полей и разработал магнитную электронную линзу (1926). В 1928 немецкие учёные М. Кнолль и Э. Руска приступили к созданию первого магнитного просвечивающего Электронный микроскоп (ПЭМ) и спустя три года получили изображение объекта, сформированное пучками . В последующие годы (М. фон Арденне, 1938; В. К. , 1942) были построены первые растровые Электронный микроскоп (РЭМ), работающие по принципу сканирования (развёртывания), т. е. последовательного от точки к точке перемещения тонкого электронного пучка (зонда) по объекту. К середине 1960-х гг. РЭМ достигли высокого технического совершенства, и с этого времени началось их применение в научных исследованиях. ПЭМ обладают самой высокой (PC), превосходя по этому параметру световые микроскопы в несколько тыс. раз. Т. н. предел разрешения, характеризующий прибора отобразить раздельно мелкие максимально близко расположенные детали объекта, у ПЭМ составляет 2-3 . При благоприятных условиях можно сфотографировать отдельные тяжёлые атомы. При фотографировании периодических структур, таких как атомные решёток кристаллов, удаётся реализовать разрешение менее 1 . Столь высокие разрешения достигаются благодаря чрезвычайно малой длине (см. ). Оптимальным диафрагмированием [см. в электронной (и ионной) оптике] удаётся снизить (влияющую на PC Электронный микроскоп) при достаточно малой дифракционной ошибке. Эффективных методов коррекции в Электронный микроскоп (см. ) не найдено. Поэтому в ПЭМ магнитные (ЭЛ), обладающие меньшими , полностью вытеснили электростатические ЭЛ. Выпускаются ПЭМ различного назначения. Их молено разделить на 3 группы: Электронный микроскоп высокого разрешения, упрощённые ПЭМ и Электронный микроскоп с повышенным ускоряющим .
ПЭМ с высокой разрешающей способностью (2-3 Å ) - как , приборы многоцелевого назначения. С помощью дополнительных устройств и приставок в них можно наклонять объект в разных на большие углы к оптической оси, нагревать, охлаждать, деформировать его, осуществлять , исследования методами и пр. Ускоряющее электроны достигает 100-125 кв, регулируется ступенеобразно и отличается высокой стабильностью: за 1-3 мин оно изменяется не более чем на 1-2 миллионные доли от исходного . Изображение типичного ПЭМ описываемого типа приведено на рис. 1 . В его оптической системе (колонне) с помощью специальной вакуумной системы создаётся вакуум ( до 10 -6 мм рт. ст.). Схема оптической системы ПЭМ изображена на рис. 2 . Пучок , которых служит накалённый катод, (формируется в и затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами, создающими на объекте электронное «пятно» малых размеров (при регулировке пятна может меняться от 1 до 20 мкм). После сквозь объект часть рассеивается и задерживается диафрагмой. Нерассеянные электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются в предметной промежуточной линзы. Здесь формируется первое увеличенное изображение. Последующие линзы создают второе, третье и т. д. изображения. Последняя проекционная линза формирует изображение на флуоресцирующем экране, который светится под воздействием электронов. Увеличение Электронный микроскоп равно увеличений всех линз. Степень и характер рассеяния электронов неодинаковы в различных точках объекта, т. к. толщина, и химический состав объекта меняются от точки к точке. Соответственно изменяется число электронов, задержанных апертурной диафрагмой после прохождения различных точек объекта, а следовательно, и плотность тока на изображении, которая преобразуется в на экране. Под экраном располагается магазин с фотопластинками. При фотографировании экран убирается, и электроны воздействуют на фотоэмульсионный слой. Изображение фокусируется плавным изменением тока, возбуждающего объектива. Токи др. линз регулируют для изменения увеличения Электронный микроскоп
Рис. 3. Сверхвысоковольтный электронный микроскоп (СВЭМ): 1 - бак, в который накачивается электроизоляционный газ (элегаз) до давления 3-5 атм; 2 - электронная пушка; 3 - ускорительная трубка; 4 - конденсаторы высоковольтного источника; 5 - блок конденсорных линз; 6 - объектив; 7, 8, 9- проекционные линзы; 10 - световой микроскоп; 11 - пульт управления.
Растровые Электронный микроскоп (РЭМ) с накаливаемым катодом предназначены для исследования массивных объектов с разрешением от 70 до 200 Å . Ускоряющее в РЭМ можно регулировать в пределах от 1 до 30-50 кв.
Устройство растрового Электронный микроскоп показано на рис. 4 . При помощи 2 или 3 ЭЛ на образца фокусируется узкий электронный зонд. Магнитные отклоняющие развёртывают зонд по заданной площади на объекте. При взаимодействии зонда с объектом возникает несколько видов (рис. 5 ) - вторичные и отражённые электроны; электроны, прошедшие сквозь объект (если он тонкий); рентгеновское и характеристическое ; излучение и т. д.
Рис. 5. Схема регистрации информации об объекте, получаемой в РЭМ. 1 - первичный пучок электронов; 2 - детектор вторичных электронов; 3 - детектор рентгеновского излучения; 4 - детектор отражённых электронов; 5 - детектор светового излучения; 6 - детектор прошедших электронов; 7 - прибор для измерения наведённого на объекте электрического потенциала; 8 - прибор для измерения тока прошедших через объект электронов; 9 - прибор для измерения тока поглощенных в объекте электронов.
Любое из этих излучений может регистрироваться соответствующим коллектором, содержащим датчик, преобразующий в электрические , которые после усиления подаются на (ЭЛТ) и модулируют её пучок. Развёртка пучка ЭЛТ производится с развёрткой электронного зонда в РЭМ, и на экране ЭЛТ наблюдается увеличенное изображение объекта. Увеличение равно отношению высоты кадра на экране ЭЛТ к ширине сканируемой объекта. Фотографируют изображение непосредственно с экрана ЭЛТ. Основным достоинством РЭМ является высокая информативность прибора, обусловленная возможностью наблюдать изображение, используя различных датчиков. С помощью РЭМ можно исследовать , химического состава по объекту, р-n-переходы, производить и многое другое. Образец обычно исследуется без предварительной подготовки. РЭМ находит применение и в технологических процессах ( дефектов микросхем и пр.). Высокая для РЭМ PC реализуется при формировании изображения с использованием вторичных . Она определяется диаметром зоны, из которой эти электроны эмиттируются. Размер зоны в свою очередь зависит от диаметра зонда, свойств объекта, электронов первичного пучка и т. д. При большой глубине проникновения первичных электронов вторичные процессы, развивающиеся во всех направлениях, увеличивают диаметр зоны и PC падает. Детектор вторичных электронов состоит из (ФЭУ) и электронно-фотонного преобразователя, основным элементом которого является с двумя - вытягивающим в виде сетки, находящейся под положительным потенциалом (до нескольких сотен в), и ускоряющим; последний сообщает захваченным вторичным электронам энергию, необходимую для . К ускоряющему электроду приложено около 10 кв; обычно он представляет собой алюминиевое покрытие на сцинтиллятора. Число вспышек сцинтиллятора пропорционально числу вторичных , выбитых в данной точке объекта. После усиления в ФЭУ и в сигнал модулирует пучок ЭЛТ. Величина сигнала зависит от образца, наличия локальных электрических и магнитных микрополей, величины , который в свою очередь зависит от химического состава образца в данной точке. Отражённые электроны регистрируются полупроводниковым (кремниевым) . Контраст изображения обусловлен зависимостью от угла падения первичного пучка и атомного номера . Разрешение изображения, получаемого «в отражённых электронах», ниже, чем получаемого с помощью вторичных (иногда на порядок ). Из-за прямолинейности полёта электронов к коллектору информация об отдельных участках, от которых нет прямого пути к коллектору, теряется (возникают тени). Характеристическое выделяется или рентгеновским кристаллическим или энергодисперсным датчиком - полупроводниковым детектором (обычно из чистого кремния, легированного литием). В первом случае рентгеновские кванты после отражения кристаллом спектрометра регистрируются газовым , а во втором - сигнал, снимаемый с полупроводникового , усиливается малошумящим (который для снижения шума охлаждается жидким азотом) и последующей системой усиления. Сигнал от кристаллического модулирует пучок ЭЛТ, и на экране возникает картина того или иного химического элемента по объекта. На РЭМ производят также локальный рентгеновский . Энергодисперсный детектор регистрирует все элементы от Na до U при высокой чувствительности. Кристаллический спектрометр с помощью набора кристаллов с различными межплоскостными (см. ) перекрывает от Be до U. Существенный недостаток РЭМ - большая длительность процесса «снятия» информации при исследовании объектов. Сравнительно высокую PC можно получить, используя электронный зонд достаточно малого диаметра. Но при этом уменьшается зонда, вследствие чего резко возрастает влияние , снижающего отношение полезного сигнала к шуму. Чтобы отношение «сигнал/шум» не падало ниже заданного уровня, необходимо замедлить сканирования для накопления в каждой точке объекта достаточно большого числа первичных (и соответствующего вторичных). В результате PC реализуется лишь при малых скоростях развёртки. Иногда один кадр формируется в течение 10-15 мин.
Рис. 6. Принципиальная схема просвечивающего растрового электронного микроскопа (ПРЭМ): 1 - автоэмиссионный катод; 2 -промежуточный анод; 3 - анод; 4 - отклоняющая система для юстировки пучка; 5 - диафрагма «осветителя»; 6, 8 - отклоняющие системы для развертки электронного зонда; 7 - магнитная длиннофокусная линза; 9 - апертурная диафрагма; 10 - магнитный объектив; 11 - объект; 12, 14 - отклоняющие системы; 13 - кольцевой коллектор рассеянных электронов; 15 - коллектор нерассеянных электронов (убирается при работе со спектрометром); 16 - магнитный спектрометр, в котором электронные пучки поворачиваются магнитным полем на 90° ; 17 - отклоняющая система для отбора электронов с различными потерями энергии; 18 - щель спектрометра; 19 - коллектор; ВЭ - поток вторичных электронов hn - рентгеновское излучение.
РЭМ с автоэмиссионной пушкой обладают высокой для РЭМ PC (до 30 Å ). В автоэмиссионной пушке (как и в ) используется катод в форме острия, у вершины которого возникает сильное , вырывающее электроны из катода (см. ). Электронная яркость пушки с автоэмиссионным катодом в 10 3 -10 4 раз выше, чем пушки с накалённым катодом. Соответственно увеличивается ток электронного зонда. Поэтому в РЭМ с автоэмиссионной пушкой осуществляют быстрые развёртки, а зонда уменьшают для повышения PC. Однако автоэмиссионный катод работает устойчиво лишь при сверхвысоком вакууме (10 -9 -10 -11 мм рт. ст.), и это усложняет конструкцию таких РЭМ и работу на них.
Просвечивающие растровые Электронный микроскоп (ПРЭМ) обладают столь же высокой PC, как и ПЭМ. В этих приборах применяются автоэмиссионные пушки, обеспечивающие достаточно в зонде диаметром до 2-3 Å . На рис. 6 приведено схематическое изображение ПРЭМ. Две уменьшают диаметр зонда. Ниже объекта расположены - центральный и кольцевой. На первый попадают нерассеянные электроны, и после и усиления соответствующих сигналов на экране ЭЛТ появляется т. н. светлопольное изображение. На кольцевом детекторе собираются рассеянные электроны, создающие т. н. темнопольное изображение. В ПРЭМ можно исследовать более толстые объекты, чем в ПЭМ, т. к. возрастание числа неупруго рассеянных с толщиной не влияет на разрешение (после объекта оптика в ПРЭМ отсутствует). С помощью энергии электроны, прошедшие сквозь объект, разделяются на упруго и неупруго рассеянные пучки. Каждый пучок попадает на свой детектор, и на ЭЛТ наблюдается соответствующее изображение, содержащее дополнительную информацию о рассеивающих объекта. Высокое разрешение в ПРЭМ достигается при медленных развёртках, т. к. в зонде диаметром всего 2-3 Å ток получается слишком малым.
Электронный микроскоп смешанного типа. Сочетание в одном приборепринципов формирования изображения с неподвижным пучком (как в ПЭМ) и сканирования тонкого зонда по объекту позволило реализовать в таком Электронный микроскоп преимущества ПЭМ, РЭМ и ПРЭМ. В настоящее время во всех ПЭМ предусмотрена возможность наблюдения объектов в растровом режиме (с помощью конденсорных линз и , создающих уменьшенное изображение , которое сканируется по объекту отклоняющими системами). Кроме изображения, сформированного неподвижным пучком, получают растровые изображения на экранах ЭЛТ с использованием прошедших и вторичных электронов, характеристические и т. д. Оптическая система такого ПЭМ, расположенная после объекта, даёт возможность работать в режимах, неосуществимых в других приборах. Например, можно одновременно наблюдать на экране ЭЛТ и изображение того же объекта на экране прибора.
Эмиссионные Э. м. создают изображение объекта в электронах, которые эмиттирует сам объект при нагревании, первичным пучком , и при наложении сильного электрического поля, вырывающего электроны из объекта. Эти приборы обычно имеют узкое целевое назначение.
Зеркальные Электронный микроскоп служат главным образом для визуализации электростатического «потенциального рельефа» и магнитных микрополей на объекта. Основным оптическим элементом прибора является , причём одним из служит сам объект, который находится под небольшим отрицательным потенциалом относительно катода пушки. Электронный пучок направляется в зеркало и отражается полем в непосредственной близости от объекта. Зеркало формирует на экране изображение «в отражённых пучках». Микрополя возле поверхности объекта перераспределяют электроны отражённых пучков, создавая на изображении, визуализирующий эти микрополя.
Перспективы развития Электронный микроскоп Повышение PC в изображениях непериодических объектов до 1 Å и более позволит регистрировать не только тяжёлые, но и лёгкие атомы и визуализировать на атомарном уровне. Для создания Электронный микроскоп с подобным разрешением повышают ускоряющее . Сер. физическая», т. 34, 1970; Хокс П., и , пер. с англ., М., 1974; Деркач В. П., Кияшко Г. Ф., Кухарчук М. С., Электронозондовые устройства, К., 1974; Стоянова И. Г., Анаскин И. Ф., Физические основы методов просвечивающей электронной микроскопии, М., 1972; Oatley С. W., The scanning electron microscope, Camb., 1972; Grivet P., Electron optics, 2 ed., Oxf., 1972.
Мы начинаем публиковать блог предпринимателя, специалиста в области информационных технологий и по совместительству конструктора-любителя Алексея Брагина, в котором рассказывается о необычном опыте - вот уже год как автор блога занят восстановлением сложного научного оборудования - сканирующего электронного микроскопа - практически в домашних условиях. Читайте о том, с какими инженерно-техническими и научными задачами пришлось столкнуться Алексею и как он с ними справился.
Позвонил мне как-то друг и говорит: нашел интересную штуку, надо привезти к тебе, правда, весит полтонны. Так у меня в гараже появилась колонна от сканирующего электронного микроскопа JEOL JSM-50A. Ее давно списали из какого-то НИИ и вывезли в металлолом. Электронику потеряли, а вот электронно-оптическую колонну вместе с вакуумной частью удалось спасти.
Раз основная часть оборудования сохранилась, возник вопрос: нельзя ли спасти микроскоп целиком, то есть восстановить и привести его в рабочее состояние? Причем прямо в гараже, собственными руками, с помощью лишь базовых инженерно-технических знаний и подручных средств? Правда, прежде я никогда не имел дела с подобным научным оборудованием, не говоря уже о том, чтобы уметь им пользоваться, и не представлял, как оно работает. Но интересно ведь не просто запустить старую железяку в рабочее состояние - интересно во всем самостоятельно разобраться и проверить, возможно ли, используя научный метод, освоить совершенно
новые области. Так я стал восстанавливать электронный микроскоп в гараже.
В этом блоге я буду рассказывать вам о том, что мне уже удалось сделать и что еще предстоит. Попутно я познакомлю вас с принципами функционирования электронных микроскопов и их основных узлов, а также расскажу о множестве технических препятствий, которые пришлось преодолеть по ходу работы. Итак, приступим.
Чтобы восстановить оказавшийся у меня микроскоп хотя бы до состояния «рисуем электронным лучом на люминесцентном экране», необходимо было следующее:
Начнем по порядку. Сегодня я расскажу о принципах работы электронных микроскопов. Они бывают двух типов:
Просвечивающий электронный микроскоп
ПЭМ очень похож на обычный оптический микроскоп, только исследуемый образец облучается не светом (фотонами), а электронами. Длина волны электронного луча намного меньше, чем фотонного, поэтому можно получить существенно большее разрешение.
Фокусировка электронного луча и управление им осуществляются с помощью электромагнитных или электростатических линз. Им даже присущи те же искажения (хроматические аберрации), что и оптическим линзам, хотя природа физического взаимодействия тут совершенно иная. Она, кстати, добавляет еще и новых искажений (вызванных закручиванием электронов в линзе вдоль оси электронного пучка, чего не происходит с фотонами в оптическом микроскопе).
У ПЭМ есть недостатки: исследуемые образцы должны быть очень тонкие, тоньше 1 микрона, что не всегда удобно, особенно при работе в домашних условиях. Например, чтобы посмотреть свой волос на просвет, его необходимо разрезать вдоль хотя бы на 50 слоев. Это связано с тем, что проникающая способность электронного луча гораздо хуже фотонного. К тому же ПЭМ, за редким исключением, достаточно громоздки. Вот этот аппарат, изображенный ниже, вроде бы и не такой большой (хотя он выше человеческого роста и имеет цельную чугунную станину), но к нему еще прилагается блок питания размером с большой шкаф - итого необходима почти целая комната.
Зато разрешение у ПЭМ - наивысшее. С его помощью (если сильно постараться) можно увидеть отдельные атомы вещества.
University of Calgary
Такое разрешение бывает особенно полезно для идентификации возбудителя вирусного заболевания. Вся вирусная аналитика ХХ века была построена на базе ПЭМ, и только с появлением более дешевых методов диагностики популярных вирусов (например, полимеразной цепной реакции, или ПЦР) рутинное использование ПЭМов для этой цели прекратилось.
Например, вот как выглядит грипп H1N1 «на просвет»:
University of Calgary
Сканирующий электронный микроскоп
SEM применяется в основном для исследования поверхности образцов с очень высоким разрешением (увеличение в миллион крат, против 2 тысяч у оптических микроскопов). А это уже гораздо полезнее в домашнем хозяйстве:)
К примеру, так выглядит отдельная щетинка новой зубной щетки:
То же самое должно происходить и в электронно-оптической колонне микроскопа, только тут облучается образец, а не люминофор экрана, и изображение формируется на основе информации с датчиков, фиксирующих вторичные электроны, упруго-отраженные электроны и прочее. Об электронном микроскопе именно этого типа и пойдет речь в этом блоге.
И кинескоп телевизора, и электронно-оптическая колонна микроскопа работают только под вакуумом. Но об этом я расскажу подробно в следующем выпуске.
(Продолжение следует)
Loading...